高頻碳硫分析儀的分析流程為：分析時先在電子天平上稱得樣品重量，輸入微機，也可通過鍵盤輸入，加入助熔劑后送進髙頻爐燃燒室，開始分析，階段為吹氧階段，首先打開相應電磁閥，按分析流程通氧氣，目的清除管道內殘留的CO2及SO2氣體，當CO2及SO2 氣體含量為零時，被測氣體分壓強P為零，這時采到信號為純氧條件基準信號V0；第二階段為分析釋放階段，打開髙頻爐，加熱樣品到釋放溫度，這時樣品在髙溫富氧條件下立即氧化生成CO2及SO2氣體，由氧氣作載氣輸送到吸收池，放大器輸出信號隨被測氣體濃度增加而減少，經歸一化處理后，對每個數據進行線性化定標，分析結束后對線性定標數據進行面積積分、乘以系數、除以樣品重量，扣除空白獲得樣品中碳、硫元素的百分含量。

　　高頻碳硫分析儀的操作重點:

　　1、碳硫分析儀中電弧爐要使用高純氧氣助燃，氧氣減壓閥應控制在0.04左右，電弧燃燒爐流量計應控制在80~120之間。

　　2、碳硫分析儀采用碳、硫聯測，測試時先是二氧化硫吸收，然后二氧化碳吸收。滴定時應先定碳，吸收杯上部要保持藍色，防止跑碳，碳定至終點后再定硫。硫定至近終點時稍等一下，然后再慢慢定至終點，不然容易過量。

　　3、碳硫分析儀設備應遠離酸、堿性等腐蝕氣體放置，一定要避免塵埃、震動干擾實驗室內。

　　4、實驗室溫度10-30度，濕度小于75%。

　　5、分析試樣完畢后，應把硫吸收液部分放掉，將吸收液再加至原體積，防止碳吸收液回吸，如果發現回吸現象，一定要用蒸餾水沖洗干凈，否則下次測定時，會使硫的結果出現誤差，偏低。

　　6、高頻碳硫分析儀關機時按規定的步驟來，直接關閉電源可能會造成數據丟失及難以彌補的損失。